1,如何測試白酒甲醇含量
這方面的話可以通過化驗他的群技的方式就完全可以的,相對來說的話可以達到一個不錯的作用。
2,白酒甲醇檢測方法標準
如何測定酒中的甲醇濃度?醇香的美酒是很多人的大愛,但是劣質(zhì)酒中往往含有超量的甲醇。倘若有誰知道自己杯中的“佳釀”里面的甲醇超標,再怎么嗜酒的人也會大驚失色。有數(shù)據(jù)表明,人若誤飲甲醇超過10毫升即可造成失明,而超過30毫升將危及生命。圖1在我國,有關標準對酒類中甲醇最大殘留量分別作出了具體的規(guī)定,其中,蒸餾酒(60度)、白(桃紅)葡萄酒、紅葡萄酒和伏特加分別為1200、250、400和50毫克/升。那么,在對酒的檢驗實踐中,人們又是采取何種方式定量檢測酒中的甲醇濃度的呢?事實上,我國衛(wèi)生部門頒布過明確的檢驗辦法(圖2)。圖2 GB/T5009.48-2003遵照GB/T5009.48-2003標準,檢測人員可以采用氣相色譜法來檢測酒中甲醇的濃度(克/百毫升),所謂氣相色譜法,就是經(jīng)過氣相色譜儀將被測物質(zhì)氣化并分離其中各組分,將各組分濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號,顯示為圖譜與數(shù)字形式(圖3)。一般而言,組分所占圖譜峰面積的大小,直觀的代表了其濃度的特征。具體可以根據(jù)所得的信號值,按照計算公式并結(jié)合參數(shù)校正換算成濃度大小。圖3 氣相色譜儀及甲醇檢測氣相色譜圖除了氣相色譜法外,GB/T5009.48-2003也提到可用比色法來測定甲醇的濃度,比色法的原理是,將試樣中所含有的甲醇氧化成甲醛,生成的甲醛與品紅亞硫酸反應,進一步生成藍紫色物質(zhì)。利用生成的藍紫色物質(zhì)的顏色深淺與已知甲醇濃度的對照品作比較來測定試樣中甲醇的濃度。比色法使用的儀器為分光光度計(圖4)。圖4 分光光度計上述兩種方法是我國國家標準所制定的檢驗方法。很多研究者也提出了諸如高效液相色譜法、酶電極法、折射法等方案。但每一種方案都或多或少受到經(jīng)濟成本、檢測效果、靈敏度等條件的制約??偟膩碚f,在檢測酒類產(chǎn)品中所含甲醇濃度的時候,氣相色譜法和比色法是比較經(jīng)典的手段。參考文獻:GB/T5009.48-2003《多維氣相色譜法檢測酒中甲醇》,伊雄海等,《分析化學》,2011,Vol. 39,No .5《食用酒中甲醇分析方法概述》,丁卓麗,《計量與測試技術》,2009,Vol. 36,No .8《酒中甲醇含量的測定方法》,江達,《科教導刊》2014(1)《食用酒中甲醇氣相色譜分析方法研究》,張良,重慶大學 2002
3,白酒中的甲醇應該用什么方法檢測
原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的高錳酸鉀及在反應中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去,甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素,與標準系列比較定量。品紅與亞硫酸形成非醌型無色化合物,甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素。 三、試劑 配制。1.高錳酸鉀-磷酸溶液 稱取3g高錳酸鉀,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高錳酸鉀溶解后用水定容至100ml。貯于棕色瓶中備用。 2. 草酸-硫酸溶液 稱取5g無水草酸(H2C2O4)或7g含2個結(jié)晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml?;靹蚝螅A于棕色瓶中備用。3.品紅-亞硫酸溶液 稱取0.lg研細的堿性品紅,分次加水(80℃)共60ml,邊加水邊研磨使其溶解,待其充分溶解后濾于100ml容量瓶中,冷卻后加10ml(10%)亞硫酸鈉溶液,ml鹽酸,再加水至刻度,充分混勻,放置過夜。如溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌后過濾,貯于棕色瓶中,置暗處保存。溶液呈紅色時應棄去重新 4. 甲醇標準溶液準確稱取1.000g甲醇(相當于1.27ml)置于預先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當于10mg甲醇,置低溫保存。 5.甲醇標淮應用液 吸取10.0ml甲醇標準溶液置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當于1mg甲醇。 6. 無甲醇無甲醛的乙醇制備取300ml無水乙醇,加高錳酸鉀少許,振搖后放置24小時,蒸餾,最初和最后的1/10蒸餾液棄去,收集中間的蒸餾部分即可。 7. 10%亞硫酸鈉溶液四、儀器 分光光度計五、操作方法甲醇標準曲線制備與樣品測定管號(25ml比色管) 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標準液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 56度酒樣ml 0.6 0.6 56度無甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - - 去離子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4 高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置使褪色冷卻 品紅亞硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混勻在20至30攝氏度靜置30min 以0管為調(diào)零點,于590nm波長處測吸光度 六測定結(jié)果管號 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標準液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 酒樣ml - - - - - - 0.6 0.6 甲醇含量mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸光度值七、計算 1、繪制標準曲線,計算回歸方程,計算樣品管中甲醇的含量(mg) 2、計算樣品中甲醇的含量(g/100ml)X=*100*1000mv 式中:X——樣品中甲醇的含量,g/1000ml M——測定樣品中所含甲醇相當于標準的毫克數(shù),mg V——樣品取樣體積,ml