白酒甲醇怎么測定，白酒酒度計(jì)可以測甲醇濃度嗎

同問。。。

如何測定酒中的甲醇濃度？醇香的美酒是很多人的大愛，但是劣質(zhì)酒中往往含有超量的甲醇。倘若有誰知道自己杯中的“佳釀”里面的甲醇超標(biāo)，再怎么嗜酒的人也會(huì)大驚失色。有數(shù)據(jù)表明，人若誤飲甲醇超過10毫升即可造成失明，而超過30毫升將危及生命。圖1在我國，有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對酒類中甲醇最大殘留量分別作出了具體的規(guī)定，其中，蒸餾酒(60度)、白(桃紅)葡萄酒、紅葡萄酒和伏特加分別為1200、250、400和50毫克/升。那么，在對酒的檢驗(yàn)實(shí)踐中，人們又是采取何種方式定量檢測酒中的甲醇濃度的呢？事實(shí)上，我國衛(wèi)生部門頒布過明確的檢驗(yàn)辦法(圖2)。圖2 GB/T5009.48-2003遵照GB/T5009.48-2003標(biāo)準(zhǔn)，檢測人員可以采用氣相色譜法來檢測酒中甲醇的濃度(克/百毫升)，所謂氣相色譜法，就是經(jīng)過氣相色譜儀將被測物質(zhì)氣化并分離其中各組分，將各組分濃度信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，顯示為圖譜與數(shù)字形式(圖3)。一般而言，組分所占圖譜峰面積的大小，直觀的代表了其濃度的特征。具體可以根據(jù)所得的信號(hào)值，按照計(jì)算公式并結(jié)合參數(shù)校正換算成濃度大小。圖3 氣相色譜儀及甲醇檢測氣相色譜圖除了氣相色譜法外，GB/T5009.48-2003也提到可用比色法來測定甲醇的濃度，比色法的原理是，將試樣中所含有的甲醇氧化成甲醛，生成的甲醛與品紅亞硫酸反應(yīng)，進(jìn)一步生成藍(lán)紫色物質(zhì)。利用生成的藍(lán)紫色物質(zhì)的顏色深淺與已知甲醇濃度的對照品作比較來測定試樣中甲醇的濃度。比色法使用的儀器為分光光度計(jì)(圖4)。圖4 分光光度計(jì)上述兩種方法是我國國家標(biāo)準(zhǔn)所制定的檢驗(yàn)方法。很多研究者也提出了諸如高效液相色譜法、酶電極法、折射法等方案。但每一種方案都或多或少受到經(jīng)濟(jì)成本、檢測效果、靈敏度等條件的制約?？偟膩碚f，在檢測酒類產(chǎn)品中所含甲醇濃度的時(shí)候，氣相色譜法和比色法是比較經(jīng)典的手段。參考文獻(xiàn)：GB/T5009.48-2003《多維氣相色譜法檢測酒中甲醇》，伊雄海等，《分析化學(xué)》，2011，Vol. 39，No .5《食用酒中甲醇分析方法概述》，丁卓麗，《計(jì)量與測試技術(shù)》，2009，Vol. 36，No .8《酒中甲醇含量的測定方法》，江達(dá)，《科教導(dǎo)刊》2014(1)《食用酒中甲醇?xì)庀嗌V分析方法研究》，張良，重慶大學(xué) 2002

原理甲醇在酸性情況下被高錳酸鉀氧化成甲醛、甲醛在硫酸溶液中與變色酸作用呈紫紅色反應(yīng)。 試制(1)5腸磷酸水溶液

使用氣相色譜儀

就是鑒別酒雜質(zhì) ---甲醇 品紅亞硫酸比色法

原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。品紅與亞硫酸形成非醌型無色化合物，甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素。 三、試劑 配制。1.高錳酸鉀－磷酸溶液 稱取3g高錳酸鉀，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高錳酸鉀溶解后用水定容至100ml。貯于棕色瓶中備用。 2. 草酸－硫酸溶液 稱取5g無水草酸（H2C2O4）或7g含2個(gè)結(jié)晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml?；靹蚝?，貯于棕色瓶中備用。3．品紅－亞硫酸溶液 稱取0.lg研細(xì)的堿性品紅，分次加水（80℃）共60ml，邊加水邊研磨使其溶解，待其充分溶解后濾于100ml容量瓶中，冷卻后加10ml（10％）亞硫酸鈉溶液，ml鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜。如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存。溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新 4. 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取1.000g甲醇（相當(dāng)于1.27ml）置于預(yù)先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇，置低溫保存。 5．甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液 吸取10.0ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg甲醇。 6. 無甲醇無甲醛的乙醇制備取300ml無水乙醇，加高錳酸鉀少許，振搖后放置24小時(shí)，蒸餾，最初和最后的1／10蒸餾液棄去，收集中間的蒸餾部分即可。 7. 10％亞硫酸鈉溶液四、儀器 分光光度計(jì)五、操作方法甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線制備與樣品測定管號(hào)（25ml比色管） 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標(biāo)準(zhǔn)液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 56度酒樣ml 0.6 0.6 56度無甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - - 去離子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4 高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置使褪色冷卻 品紅亞硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混勻在20至30攝氏度靜置30min 以0管為調(diào)零點(diǎn)，于590nm波長處測吸光度 六測定結(jié)果管號(hào) 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標(biāo)準(zhǔn)液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 酒樣ml - - - - - - 0.6 0.6 甲醇含量mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸光度值七、計(jì)算 1、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，計(jì)算樣品管中甲醇的含量（mg） 2、計(jì)算樣品中甲醇的含量（g/100ml）X=*100*1000mv 式中：X——樣品中甲醇的含量，g/1000ml M——測定樣品中所含甲醇相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)的毫克數(shù)，mg V——樣品取樣體積，ml

1 范圍 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱氣相色譜法測定白酒中醇酯醛的含量，本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測定，其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇，屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。

對比法：甲醇在高錳酸鉀-磷酸溶液中放置60 min氧化成甲醛,甲醛與乙酰丙酮在沸水浴中加熱20 min進(jìn)行顯色反應(yīng),在波長為418 nm處,以試劑空白為參比,用分光光度法測定其吸光度.根據(jù)吸光度與溶液濃度的關(guān)系,計(jì)算出白酒中甲醇的含量.僅供參考

你好！你是想問實(shí)驗(yàn)步驟呢，還是問儀器操作。這個(gè)靈敏度比較低哈。希望對你有所幫助，望采納。

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白酒里的甲醇的氣相色譜檢測有哪些方法的話：毛細(xì)管或填充柱,FID檢測器組分的話：甲醇、高級(jí)醇、雜醇油等,就看你要檢測哪些項(xiàng)目

有專門的白酒分析柱，應(yīng)該可以檢測的用db-1(1um膜厚)分離過甲醇和乙醇，分的不錯(cuò)，低溫選用gdx-102色譜填充柱，能確保甲醇與乙醇的分離度，比較經(jīng)濟(jì)實(shí)惠！計(jì)算方法參照gb/t5009.48hp-innowax柱子也可以朋友可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)！分析測試百科網(wǎng)這塊做得不錯(cuò)，氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、化學(xué)分析。這方面的專家比較多，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，網(wǎng)址百度搜下就有。

幾種甲醇含量測定方法的比較摘要：白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。采用氣相色譜法和比色法，對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，兩種檢測方法之間存在一定的差異，在實(shí)際檢驗(yàn)過程中應(yīng)根據(jù)不同情況選用相應(yīng)的測定方法。關(guān)鍵詞：白酒；甲醇；檢測；氣相色譜甲醇是白酒中對人體有害的成分，為保障人體的健康安全，國家發(fā)布的蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對白酒中甲醇含量提出了嚴(yán)格的上限要求，以谷類為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.04 g/100 mL，以薯干及代用品為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.12 g/100 mL[1]。但是在白酒生產(chǎn)發(fā)酵過程中會(huì)自然產(chǎn)生甲醇，同時(shí)由于甲醇和乙醇的沸點(diǎn)接近，目前絕大部分白酒生產(chǎn)廠家的蒸餾設(shè)備很難將其完全分離開來，所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。目前，國內(nèi)外檢測酒中甲醇含量的方法主要有比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動(dòng)注射分析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產(chǎn)企業(yè)中的甲醇檢測，既要保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，又要節(jié)約檢測成本，準(zhǔn)確及時(shí)地出具檢測結(jié)果。因此，許多企業(yè)根據(jù)自身實(shí)際情況，選用了不同的檢測方法。DNP氣相色譜法因具有穩(wěn)定性好、操作簡便、檢測速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn)，在白酒企業(yè)得到廣泛的應(yīng)用，但該法用于甲醇檢測的準(zhǔn)確度變化尚不明確；毛細(xì)管氣相色譜法為GB/T394.2規(guī)定的醇類測定第一法，該法具有靈敏度高、分離效能和選擇性好的優(yōu)點(diǎn)，但檢測所用時(shí)間較長。比色法是GB/T5009.48規(guī)定的甲醇檢測方法，該法使用的儀器簡單,但操作較為繁瑣，吸光度易受溫度、時(shí)間等因素影響，對檢驗(yàn)員的操作水平要求較高。本文擬就上述3種方法在測定白酒甲醇時(shí)的準(zhǔn)確性進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。1材料與方法1.1試劑甲醇（色譜純）、無甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。1.2設(shè)備氣相色譜（上海分析儀器廠1102型色譜儀）、氣相色譜（上海天美分析儀器廠7890型色譜儀）、紫外-可見分光光度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司754N）。1.3方法1.3.1樣品的制備為對比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進(jìn)行檢測時(shí)的誤差情況，筆者結(jié)合目前市場上常見成品白酒的酒精度分布，采用無甲醇酒精、蒸餾水配制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度樣品各1000 mL，然后，將每個(gè)酒精度的樣品分為4份共計(jì)16個(gè)樣品，再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到16個(gè)樣品中，使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規(guī)格見表1。1.3.2氣相色譜法之一（固定相DNP）選用上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102色譜儀，色譜柱采用填充柱，固定相為20%DNP。色譜條件：載氣（N2）流速為150 mL/min；氫氣（H2）流速為40 mL/min；空氣流速為400 mL/min；氣化室溫度為160℃；檢測器溫度為150℃；柱溫為90℃。打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸取樣品1μL進(jìn)樣檢測，檢測結(jié)果見表2。1.3.3氣相色譜法之二（毛細(xì)管柱）選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀，色譜柱為交聯(lián)石英毛細(xì)管柱。色譜條件：載氣（N2）流速1 mL/min；氫氣（H2）流速30 mL/min；空氣流速300 mL/min；檢測器溫度200℃[3]，柱溫采用程序升溫：初始溫度40℃，保持3 min，升溫速率為5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升溫至200℃保持5 min。打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸取樣品1μL進(jìn)樣檢測，檢測結(jié)果見表2。1.3.4比色法根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣置于25 mL具塞比色管中。吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL無甲醇的乙醇。于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸溶液，混勻，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液，混勻，于20℃靜置30 min，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長590 nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)系列目測比較。此外，還可以采用建立線性回歸方程的方法來計(jì)算。檢測結(jié)果見表2。2結(jié)果與分析2.1甲醇含量對測定結(jié)果的影響由表2可以看出，樣品中甲醇含量的多少，對3種檢測方法有著較為明顯的影響，其變化曲線見圖1。從圖1可明顯看出，當(dāng)試樣中甲醇含量小于0.4 g/L時(shí)（樣品1～4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5～8甲醇含量為0.4 g/L），3種方法的檢測結(jié)果差異較?。划?dāng)甲醇含量大于0.4 g/L時(shí)（樣品9～12甲醇含量為0.8 g/L、樣品13～16甲醇含量為1.2 g/L），3種方法的檢測結(jié)果差異較大。2.2酒精度對測定結(jié)果的影響酒精度對測定結(jié)果的影響也比較顯著，以甲醇含量0.1 g/L的樣品（樣品1～4）為例，3種檢測方法的結(jié)果見圖2，其中橫坐標(biāo)1～4分別代表酒精度為34%vol、39%vol、44%vol和52%vol的樣品。從圖2可以看出，隨著酒精度的增加，氣相色譜法測定的甲醇含量誤差有增大的趨勢，其中，DNP氣相色譜法受酒精度影響較大，毛細(xì)管柱氣相色譜法次之。3結(jié)論3.1從檢測結(jié)果看，當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時(shí)，不同酒精度酒樣，分別用3種檢測方法檢測所得結(jié)果之間差異較小；而當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.8 g/L和1.2 g/L時(shí)，3種不同檢測方法所得結(jié)果之間的差異較大，相比而言，DNP法的檢測結(jié)果誤差最大，結(jié)果偏高，毛細(xì)管柱次之。3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣采用3種檢測方法的結(jié)果之間差異較小，而酒精度為44%vol和52%vol的酒樣采用3種方法檢測結(jié)果之間的差異較大，相比而言，DNP法的檢測結(jié)果誤差最大，毛細(xì)管柱次之。因此，在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，當(dāng)酒精度含量大于40%vol時(shí)，不推薦使用DNP氣相色譜法。參考文獻(xiàn)：[1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S]．[2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測定方法的研究進(jìn)展[J].釀酒科技,2006,(1)：84-89.[3]GB/T394.2-1994,酒精通用實(shí)驗(yàn)方法[S].

一般紫外好像不行，因?yàn)橐话阕贤舛际菧y定共軛體系價(jià)電子的躍遷，所以甲醇好像不行