白酒總酯如何檢測，白酒中總酯的測定為什么用硫酸

白酒總酯測定不能用硫酸，一般化學(xué)試劑測定用氫氧化鈉(燒堿)但誤差較大，用氣相色譜儀測定，精確度高！

返滴定 皂化反應(yīng)

因為中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算總酸的含量。依據(jù)GB/T10345—2007分析方法的相關(guān)規(guī)定進行檢測，出具相關(guān)檢測報告。具體情況建議你可以問問iICAS英格爾食品安全測試工程師。

酚酞在pH<8.2的溶液里為無色，pH>8.2時為紅色，pH>10為無色，強酸為橘黃色。 如果排除污染因素，請首先檢查一下滴定用標準酸液濃度及用量，如果當量過高可能導(dǎo)致極快滴定過量，在強酸環(huán)境下，指示劑將呈現(xiàn)橘黃色。

先量取一定量的酒液，加指示劑，再加堿，最后計算。

白酒的分析檢測是食品安全和產(chǎn)品質(zhì)量的基本要求。甲醇、重金屬（鉛、錳）、雜醇油、氰化物、食品添加劑等含量的測定，都是國家標準中明確規(guī)定必須強制執(zhí)行的項目；乙醇濃度、總酸、總酯、固形物和特征香味成分含量的測定是產(chǎn)品質(zhì)量標準檢測的項目。在生產(chǎn)過程控制中，通過對白酒質(zhì)量指標如總酸、總酯、乙醇濃度、香味成分含量的分析檢測，可以對其質(zhì)量進行初步判斷，也可追溯到對生產(chǎn)過程、科研的控制，如對糟醅發(fā)酵、產(chǎn)品設(shè)計、酒處理、新產(chǎn)品開發(fā)、工藝革新的檢測與控制等等。因此，白酒的分析檢測在白酒生產(chǎn)監(jiān)控和質(zhì)量控制等方面具有重要的作用和意義。

原理：先用堿中和白酒中的游離酸，再加一定量（過量的）堿使其皂化，過量的堿再用過量的酸反滴定。試劑：1%酚酞指示劑0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液0.1mol/L (1/2硫酸)標準溶液檢測方法：準確吸取酒樣50.0ml于250ml帶蓋三角瓶中，加入酚酞兩滴，0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液（切勿過量），記錄消耗體積可作為總酸含量計算。在準確加入0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液25.0ml（若酒樣含酯量高可適當多添加），搖勻，裝上冷凝回流管，于沸水裕中回流30min（也可用室溫條件下加蓋，暗處反映24h代替）。取下冷卻只室溫。然后，用0.1mol/L硫酸溶液滴定過量的氫氧化鈉，使微紅色剛好完全消失為終點，記錄下消耗0.1mol/L硫酸溶液的體積。計算：X=[(C*25-C1*V)*0.088]/50*1000X：酒樣中的總酯含量（以乙酸乙酯計）（g/L）C: 氫氧化鈉濃度（mol/L）25：皂化時加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液體積（ml）；C1:硫酸濃度【mol/L（1/2硫酸）】V：滴定消耗的0.1mol/L（1/2硫酸）的體積（ml）；0.088：與1.00mlNaOH標準溶液相當?shù)囊宜嵋阴ベ|(zhì)量（g）；50：取酒樣的體積（ml）。

色譜儀

1 　酒精度是指在20℃時100ml酒樣中，含酒精的ml數(shù)。檢驗時，將樣品注入潔凈、干燥量筒 內(nèi)靜置，待酒中氣泡消失后，放入經(jīng)過檢定的溫度計和酒精計，待溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取 酒度與溫度，根據(jù)讀得示值，查酒精與溫度換算表，校正為20℃時的酒度。本法稱酒精計測 定法?！　? 　總酸指發(fā)酵時的羧酸，包括醋酸、丁酸、乙酸和少量乳酸。酸的含量在國家標準中都作 了規(guī)定。檢驗時，吸取樣品50ml，注入250ml三角瓶中，加入酚酞指示劑3滴，以0 1倍當量 氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，保持30s不褪色，記錄消耗0 1倍當量氫氧化鈉溶液的ml數(shù)， 然后計算總酸含量。本法稱容量分析法。　　3 　總酯是白酒中含酯的總量，酯是白酒中主要芳香成分，它是醇類和羥酸酯化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物 ，在酒的發(fā)酵后期形成較多，所以發(fā)酵時間長的酒香，總脂含量在國家標準中有規(guī)定。檢驗 時，將試樣注入瓶內(nèi)，然后加入指示劑，待試樣處理好后進行滴定，最后根據(jù)消耗0 1倍當 量硫酸溶液數(shù)量計算出總酯含量。本法也是容量分析法?！　? 　固形物：酒中固形物含量以g／l表示。固形物含量在國家標準中都有規(guī)定。檢驗時，吸 取酒樣50ml，注入已干燥至恒重的100ml瓷蒸發(fā)器內(nèi)，置沸水浴上，蒸發(fā)至干。將蒸發(fā)器放 入100～105℃烘箱內(nèi)烘2h，取出置于干燥器內(nèi)，30min后稱重，然后在放入100～105℃烘箱 內(nèi)烘1h，兩次稱重之差不得超過0 0003g，最后進行計算。本法稱為重量法

指示劑法測量白酒總酯原理用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應(yīng)：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標準滴定溶液是中和皂化反應(yīng)完全后剩余的堿：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O 2.儀器 2.1全玻璃蒸餾器：500mL。2.2全玻璃回流裝置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3堿式滴定管：25ml或50mL。2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.試劑和溶液 3.1氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制與標定。3.2氫氧化鈉標準溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制。3.3硫酸標準溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制與標定。3.4乙醇（無酯）溶液[40%（體積分數(shù)）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氫氧化鈉標準溶液（3.2）5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分數(shù)）乙醇溶液。3.5酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T603配制。 4.分析步聚吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑（3.5），以氫氧化鈉標準滴定溶液（3.1）滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計算）。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液（3.1）25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后，用硫酸標準滴定溶液（3.3）進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。 5.結(jié)果計算 X——樣品中總酯的質(zhì)量濃度（以乙酸乙酯計），單位為g/L；C——硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L；V0——空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；V1——樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；88——乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/mol；50.0——吸取樣品的體積，單位為mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。6.精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的2%。

任務(wù)占坑