怎么分析白酒中各組份數(shù)據(jù)，白酒色譜分析時混標怎么用

直接吸1微升混標進樣不需要稀釋進樣后采集數(shù)據(jù)，保存然后校正，保存為方法文件內(nèi)標是需要加入酒樣，混合均勻后進樣

混標 內(nèi)標吧？我知道怎么弄

白酒分析多為FFAP柱其固定液為 FFAP高惰性交聯(lián)極性化學(xué)名：聚乙二醇20M與對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物

搜一下：氣相色譜法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性測定

毛細管柱 FID檢測器就可以，可以參照白酒分析方法GB/T 10345-2007，最好用白酒專用分析柱，因為甲醇峰和乙醇峰不容易分開！甲醇峰較小，在乙醇峰前面！??！

同問。。。

這樣做最大的好處是內(nèi)標物的峰面積也基本接近，由于內(nèi)標物的線性問題就不用考慮了，只是樣品的含量檢測問題問題了。如果內(nèi)標物的量不相等，不僅是最終計算極為麻煩，而且內(nèi)標物各樣品間如果差的很大的話，本身內(nèi)標物會失去線性，由于這樣而使內(nèi)標準確度受到影響，就失去了內(nèi)標法的優(yōu)勢了。

色譜儀

1 　酒精度是指在20℃時100ml酒樣中，含酒精的ml數(shù)。檢驗時，將樣品注入潔凈、干燥量筒 內(nèi)靜置，待酒中氣泡消失后，放入經(jīng)過檢定的溫度計和酒精計，待溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取 酒度與溫度，根據(jù)讀得示值，查酒精與溫度換算表，校正為20℃時的酒度。本法稱酒精計測 定法。　　2 　總酸指發(fā)酵時的羧酸，包括醋酸、丁酸、乙酸和少量乳酸。酸的含量在國家標準中都作 了規(guī)定。檢驗時，吸取樣品50ml，注入250ml三角瓶中，加入酚酞指示劑3滴，以0 1倍當量 氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，保持30s不褪色，記錄消耗0 1倍當量氫氧化鈉溶液的ml數(shù)， 然后計算總酸含量。本法稱容量分析法?！　? 　總酯是白酒中含酯的總量，酯是白酒中主要芳香成分，它是醇類和羥酸酯化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物 ，在酒的發(fā)酵后期形成較多，所以發(fā)酵時間長的酒香，總脂含量在國家標準中有規(guī)定。檢驗 時，將試樣注入瓶內(nèi)，然后加入指示劑，待試樣處理好后進行滴定，最后根據(jù)消耗0 1倍當 量硫酸溶液數(shù)量計算出總酯含量。本法也是容量分析法?！　? 　固形物：酒中固形物含量以g／l表示。固形物含量在國家標準中都有規(guī)定。檢驗時，吸 取酒樣50ml，注入已干燥至恒重的100ml瓷蒸發(fā)器內(nèi)，置沸水浴上，蒸發(fā)至干。將蒸發(fā)器放 入100～105℃烘箱內(nèi)烘2h，取出置于干燥器內(nèi)，30min后稱重，然后在放入100～105℃烘箱 內(nèi)烘1h，兩次稱重之差不得超過0 0003g，最后進行計算。本法稱為重量法

白酒中酒精度的測定有幾種方法：一、密度瓶法 　　1.原理：以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20℃時的密度，查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。2.儀器：2.1 全玻璃蒸餾器：500mL。2.2 恒溫水浴：控溫精度±0.1℃。2.3 附溫度計密度瓶：25mL或50mL。3.試樣液的制備：用一干燥、潔凈的100mL容量瓶，準確量取樣品（液溫20℃）100mL于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，加幾顆沸石或玻璃珠，連接蛇形冷卻管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低于15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰后的蒸餾時間應(yīng)控制在30min－40min內(nèi)完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，于20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。 　　4.分析步聚：將密度瓶洗凈，反復(fù)烘干、稱量，直至恒重（m）。4.1、取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達20℃，并保持20min不變后，用濾紙快速吸去溢出側(cè)管的液體，立即蓋好側(cè)支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦干瓶外壁上的水液，立即稱量（m1）。4.2、將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用試樣液反復(fù)沖洗密度瓶3至5次，然后裝滿。重復(fù)上述操作，稱量（m2）。 　　5.結(jié)果計算：試樣液（20℃）的相對密度按下式計算。式中： 試樣液（20℃）的相對密度； m2——密度瓶和試樣液的質(zhì)量，單位為g ； m ——密度瓶的質(zhì)量，單位為g ； 　　m1——密度瓶和水的質(zhì)量，單位為g 。 根據(jù)試樣的相對密度，查表求得20℃時樣品的酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。 　　6.精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的0.5%。 　　二、酒精計法 　　1.原理：用精密酒精計讀取酒精體積分數(shù)示值，查表進行溫度校正，求得在20℃時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。 　　2.儀器：精密酒精計：分度值為0.1%vol。 　　3.分析步驟：將試樣液（密度瓶法制備）注入潔凈、干燥的量筒中，靜置數(shù)分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計，再輕輕按一下，不應(yīng)接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計示值和溫度，查表，換算為20℃時樣品的酒精度。 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 　　4.精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的0.5%。 　　三、新標準與原標準的主要變化 　　1.新標準中仲裁法的名稱由原標準中的比重瓶法改為密度瓶法。 　　2.新標準增加了冷卻水的溫度，宜低于15℃。 　　3.新標準增加了沸騰后的蒸餾時間，應(yīng)控制在30min－40min內(nèi)完成。 　　4.新標準中規(guī)定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%，原標準中規(guī)定測定的平行誤差不得超過0.2%（V/V）。 　　四、討論 　　1. 樣品在裝瓶前的溫度必須低于20℃，若高于20℃，恒溫時會因液體收縮而使瓶內(nèi)樣品不滿帶來誤差。 　　2.當室溫高于20℃時，稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁，而使質(zhì)量增加，因此要求稱量操作非常迅速。為此，可先將密度瓶初稱一次，將平衡砝碼全部加好，然后將密度瓶用綢布再次擦干，放入天平，迅速讀取平衡點刻度。 　　3.密度瓶所帶溫度計，最高刻度為40℃，干燥時不得放入烘箱或在高于40℃的其它環(huán)境中干燥。 　　4.酒精計要注意保持清潔，因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性，影響表面張力的方向，使讀數(shù)產(chǎn)生誤差。 　　5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒，以免樣品的局部溫度升高。 　　6.注入樣品時要盡量避免攪動，以減少氣泡混入。注入樣品的量，以放入酒精計后，液面稍低于量筒口為宜。 　　7．讀數(shù)前，要仔細觀察樣品，待氣泡消失后再讀數(shù)。 　　8．讀數(shù)時，可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高頭部，當看到的橢圓形液面變成一直線時，即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度

使用aotf-nir光譜儀測量白酒的酒精度、總酸、總酯 i. 操作摘要 使用brimrose luminar 2080型多路轉(zhuǎn)換式光譜儀采集白酒的光譜數(shù)據(jù)。然后利用酒精度、總酸、總酯%含量的參考數(shù)據(jù)和光譜數(shù)據(jù)創(chuàng)建校正模型。所得校正模型的結(jié)果很好，顯示使用brimrose光譜儀測量白酒的酒精度、總酸、總酯%含量是可行的。使用一些樣品組成驗證集。利用校正模型和驗證集進行預(yù)測，預(yù)測的結(jié)果證實校正模型能獲取很好的結(jié)果。 ii. 介紹 聲光可調(diào)濾波器（aotf）的原理基于光在各向異性介質(zhì)中的聲折射。裝置由粘在雙折射晶體上的壓電導(dǎo)層構(gòu)成。當導(dǎo)層被應(yīng)用的射頻（rf）信號激發(fā)時，在晶體內(nèi)產(chǎn)生聲波。傳導(dǎo)中的聲波產(chǎn)生折射率的周期性調(diào)制。這提供了一個移動的相柵，在特定條件下折射入射光束的部分。對于一個固定的聲頻，光頻的一個窄帶滿足相匹配條件，被累加折射。rf頻率改變，光的帶通中心相應(yīng)改變以維持相匹配條件。

類的感官鑒別要點 在感官鑒別酒類的真?zhèn)闻c優(yōu)劣時，應(yīng)主要著重于酒的色澤、氣味與滋味的測定與評價。對瓶裝酒還應(yīng)注意鑒別其外包裝和注冊商標。在目測酒類色澤時，應(yīng)先對光觀察其透明度，并將酒瓶顛倒，檢查酒液中有無雜質(zhì)下沉，有無懸浮物等，然后再倒人燒杯內(nèi)在白色背景下觀察其顏色。對啤酒進行感官檢查時，應(yīng)首先注意到啤酒的色澤有無改變，失光的啤酒往往意味著質(zhì)量的不良改變，必要時應(yīng)該用標準碘溶液進行對比，以觀察其顏色深淺，開瓶注入杯中時，要注意其泡沫的密聚程度與掛杯時間。酒的氣味與滋味是評價酒質(zhì)優(yōu)劣的關(guān)鍵性指標，這種檢查和品評應(yīng)在常溫下進行，并應(yīng)在開瓶注入杯中后立即進行。感官鑒別白酒的基本方法 白酒又稱蒸餾酒，它是以富含淀粉或糖類成分的物質(zhì)為原料、加入酒曲酵母和其他輔料經(jīng)過糖化發(fā)酵蒸餾而制成的一種無色透明、酒度較高的飲料。人們在飲酒時很重視白酒的香氣和滋味，目前對白酒質(zhì)量的品評是以感官指標為主的，即是從色、香、味三個方面來進行鑒別的。 色澤透明度鑒別 白酒的正常色澤應(yīng)是無色透明，無懸浮物和沉淀物的液體。將白酒注入杯中，杯壁上不得出現(xiàn)環(huán)狀不溶物。將酒瓶倒置，在光線中觀察酒體，不得有懸浮物、渾濁和沉淀。冬季如白酒中有沉淀可用水浴加熱到30～40℃，如沉淀消失為正常。 香氣鑒別 在對白酒的香氣進行感官鑒別時，最好使用大肚小口的玻璃杯，將白酒注入杯中稍加搖晃，即刻用鼻子在杯口附近仔細嗅聞其香氣。或倒幾滴酒在手掌上，稍搓幾下，再嗅手掌，即可鑒別香氣的濃淡程度與香型是否正常。白酒的香氣可分為： 溢香——酒的芳香或芳香成分溢散在杯口附近的空氣中，用嗅覺即可直接辨別香氣的濃度及特點。 噴香——酒液飲入口中，香氣充滿口腔。 留香——酒已咽下，而口中仍持續(xù)留有酒香氣。 一般的白酒都應(yīng)具有一定的溢香，而很少有噴香或留香。名酒中的五糧液，就是以噴香著稱的：而茅臺酒則是以留香而聞名。白酒不應(yīng)該有異味，諸如焦糊味、腐臭味、泥土味、糖味、酒糟味等不良氣味均不應(yīng)存在。 滋味鑒別 白酒的滋味應(yīng)有濃厚、淡薄、綿軟、辛辣、純凈和邪味之別，酒咽下后，又有回甜、苦辣之分。白酒的滋味評價以醇厚無異味，無強烈刺激性為上品。感官鑒別白酒的滋味時，飲入口中的白酒，應(yīng)于舌頭及喉部細細品嘗，以識別酒味的醇厚程度和滋味的優(yōu)劣。 酒度鑒別 白酒的酒度是以酒精含量的百分比來計算的。各種白酒在出廠的商標簽上都標有酒度數(shù)，如60’，即是表明該種酒中含酒精量 60％。 白酒總的特點是酒液清澈透明，質(zhì)地純凈，芳香濃郁，回味悠長，余香不盡。 影響白酒品質(zhì)的因素： 白酒的變色：用未經(jīng)涂蠟的鐵桶盛放呈酸性的白酒，鐵質(zhì)桶壁容易被氧化、還原為高鐵離子或低鐵離子的化合物，從而使酒變成黃褐色。使用含鋅的鋁桶，也會使之與酒類中的酸類發(fā)生氧化作用而生成氧化鋅，使酒變?yōu)槿榘咨?白酒的變味：用鑄鐵(生鐵)容器盛酒會使白酒產(chǎn)生硫的香味。用腐爛血料涂刷后的酒蔞盛放酒，會產(chǎn)生血腥臭味。有的在流動轉(zhuǎn)運過程中用新制的酒箱裝酒，也會發(fā)生氣味污染而使酒液帶有木材的苦澀味。 不論是變色還是變味的白酒，都應(yīng)查明原因，經(jīng)過特殊處理后恢復(fù)原有品質(zhì)的酒可繼續(xù)飲用，否則不適于飲用或只能改作它用。

使用AOTF-NIR光譜儀 測量白酒的酒精度、總酸、總酯 I. 操作摘要 使用Brimrose Luminar 2080型多路轉(zhuǎn)換式光譜儀采集白酒的光譜數(shù)據(jù)。然后利用酒精度、總酸、總酯%含量的參考數(shù)據(jù)和光譜數(shù)據(jù)創(chuàng)建校正模型。所得校正模型的結(jié)果很好，顯示使用Brimrose光譜儀測量白酒的酒精度、總酸、總酯%含量是可行的。使用一些樣品組成驗證集。利用校正模型和驗證集進行預(yù)測，預(yù)測的結(jié)果證實校正模型能獲取很好的結(jié)果。 II. 介紹 聲光可調(diào)濾波器（AOTF）的原理基于光在各向異性介質(zhì)中的聲折射。裝置由粘在雙折射晶體上的壓電導(dǎo)層構(gòu)成。當導(dǎo)層被應(yīng)用的射頻（RF）信號激發(fā)時，在晶體內(nèi)產(chǎn)生聲波。傳導(dǎo)中的聲波產(chǎn)生折射率的周期性調(diào)制。這提供了一個移動的相柵，在特定條件下折射入射光束的部分。對于一個固定的聲頻，光頻的一個窄帶滿足相匹配條件，被累加折射。RF頻率改變，光的帶通中心相應(yīng)改變以維持相匹配條件。 圖1. AOTF的結(jié)構(gòu) 光譜的近紅外范圍從800nm到2500 nm延伸。在這個區(qū)域最突出的吸收譜帶歸因于中紅外區(qū)域的基頻振動的泛頻和合頻。是基態(tài)到第二激發(fā)態(tài)或第三激發(fā)態(tài)的能級躍遷。因為較高能級躍遷連續(xù)產(chǎn)生的概率較小，每個泛頻的強度連續(xù)減弱。由于躍遷的第二或第三激發(fā)態(tài)所需的能量近似于第一級躍遷所需能量的二倍或三倍，吸收譜帶產(chǎn)生在基頻波長的一半和三分之一處。觸簡單的泛頻以外，也產(chǎn)生合頻。這些通常包括延伸加上一個或多個振動方式的伸縮。大量不同合頻是可能的，因而近紅外區(qū)域復(fù)雜，有許多譜帶彼此部分疊加。 現(xiàn)在，NIRS被用作定量工具，它依賴化學(xué)計量學(xué)來發(fā)展校正組成的參照分析和近紅外光譜的分析的關(guān)聯(lián)。近紅外數(shù)據(jù)的數(shù)學(xué)處理包括多元線性回歸法（MLR）、主成分分析法（PCA）、主成分回歸法（PCR）、偏最小二乘法（PLS）和識別分析。所有這些算法可以單獨或聯(lián)合使用來得到有價值組成的定性描述和定量預(yù)測。 III. 方法 我們得到了約50瓶不同酒精度、總酸、總酯%含量的白酒樣品。以酒精度來分，其中28o樣品為8瓶，38o樣品為10瓶，45o樣品為10瓶，50o樣品為10瓶，55o樣品為10瓶。使用Brimrose Luminar 2080多路轉(zhuǎn)換式光譜儀采集光譜數(shù)據(jù)，單一光程透射方式操作。樣品倒入專用的流體測樣器中，利用儀器進行光譜掃描，每一個樣品采集3張光譜。每一張光譜都是200次掃描的平均結(jié)果。波長范圍從1100nm到2300nm，2nm的分辨率。光譜數(shù)據(jù)以透射方式采集并處理為一階微分。使用化學(xué)計量學(xué)軟件程序解譯器把光譜數(shù)據(jù)和參考數(shù)據(jù)創(chuàng)建為校正模型。驗證集從古井貢酒廠化驗室的例檢樣品中選出，利用校正模型對這些驗證集樣品進行預(yù)測。 ...... PLS 1回歸模型關(guān)聯(lián)白酒的酒精度、總酸、總酯%含量和使用Brimrose Luminar光譜儀采集的光譜數(shù)據(jù)。酒精度的模型使用了1個主成分，顯示酒精度%含量和光譜數(shù)據(jù)間的極好相關(guān)性，光譜數(shù)據(jù)和參照數(shù)據(jù)間的關(guān)聯(lián)的相關(guān)系數(shù)等于0.9995；總酸的模型使用了12個主成分，光譜數(shù)據(jù)和參照數(shù)據(jù)間的關(guān)聯(lián)的相關(guān)系數(shù)等于0.9845；總酯的模型使用了7個主成分，光譜數(shù)據(jù)和參照數(shù)據(jù)間的關(guān)聯(lián)的相關(guān)系數(shù)等于0.9908。。對于有限的研究，這個結(jié)果是非常好的。 回歸系數(shù)指明哪個波長區(qū)域包含著用于模型的光譜信息。我們可以清楚地在圖7中看到在1400nm左右有比較大的回歸系數(shù)，也是一階微分光譜顯示的最大變化的波長區(qū)。在1400nm的吸收和改變的肯定與酒精度的改變有關(guān)系。 同理，可以解釋圖9和圖11。 3. 預(yù)測 利用校正模型對驗證集樣品進行預(yù)測，預(yù)測值和參照值比較結(jié)果顯示在下表中。 表1：酒精度預(yù)測 樣品號 預(yù)測值 參考值 殘差 38o瓷貢(15/3) 38.64 38.4 +0.24 50o天地(15/3) 50.35 50.4 -0.05 38o5號(15/3) 38.67 38.6 +0.07 5-22 (15/3) 50.62 50.7 -0.08 5-27 (15/3) 50.55 50.7 -0.15 表2：總酸預(yù)測 樣品號 預(yù)測值 參考值 殘差 38o瓷貢(15/3) 0.89 0.74 +0.15 50o天地(15/3) 0.65 0.51 +0.14 38o5號(15/3) 0.65 0.63 +0.02 5-22 (15/3) 0.88 0.71 +0.17 5-27 (15/3) 1.00 1.08 -0.08 表3：總酯預(yù)測 樣品號 預(yù)測值 參考值 殘差 38o瓷貢(15/3) 2.45 2.59 -0.14 50o天地(15/3) 1.10 0.86 +0.24 38o5號(15/3) 0.91 0.79 +0.12 5-22 (15/3) 2.83 2.91 -0.08 5-27 (15/3) 3.49 3.76 -0.27 從上面的數(shù)據(jù)表分析，預(yù)測的結(jié)果很好，證實了PLS 1回歸模型關(guān)聯(lián)白酒的酒精度、總酸、總酯%含量和使用Brimrose Luminar光譜儀采集的光譜數(shù)據(jù)的有效性。 V. 結(jié)論 通過這次實驗，我們可以得出這樣的結(jié)論，即Bimrose 公司的AOTF-NIR光譜儀利用光譜數(shù)據(jù)和校正模型確實能夠預(yù)測白酒的酒精度、總酸、總酯的含量

白酒的酒度，指的是白酒中酒精容量的百分比，也就是酒精的含量。例如：60°的白酒，就是指含有60%的酒精，剩余的40%基本上就是水。 我國早年沒有酒表，測定酒度是用看酒花和用火燒酒等辦法來確定酒的酒精含量。 看酒花。將酒對上一定數(shù)量的水，取一勺一盆，用勺舀慢慢由高處向低處倒入盆內(nèi)，觀察落在接酒盆內(nèi)的酒“花”大小、均勻程度、保持時間的長短，來確定酒精成分的含量。這種方法的準確率可達90%。 用火燒。將白酒斟在盅內(nèi)，點火燃燒，火熄后，看剩在盅內(nèi)的水分多少，根據(jù)水分的數(shù)量確定該酒酒精的含量。這種方法，因常受外界條件的影響，所以尚欠準確。 建國后全國統(tǒng)一使用“酒表”，用酒表來測定白酒的酒精含量。方法是取一只玻璃量杯，杯里裝滿擬測度的白酒，把酒精計、溫度計放進量杯內(nèi)，待三五分鐘后，溫度計升降穩(wěn)定了，即可觀看兩計的度數(shù)。

倒出來試試有多燙,或者用火機看點不點燃

白酒的酒度是以酒精含量的百分比來計算的。各種白酒在出廠的商標簽上都標有酒度數(shù)，如60’，即是表明該種酒中含酒精量 60％。

1.來看瓶外標簽 2.喝一口酒來試